鋰鎳鈷錳氧正極材料制備流程分析

在工業生產中，高溫固相法是最常用的材料制備方法之但是對三元材料來說，利用高溫固相法合成難以實現三種過渡金屬元素的均勻混合，在合成的過程中還容易使雜質進人其中，影響材料的性能，該方法并不適合三元材料的制備。為了制備出該性能的三元材料，研究人員利用輻照凝膠法噴霧干燥法、水熱合成法、微波合成法等多種方法合成三元材料，取得了較好的效果。本文主要采用簡單的熱聚合法合成LiNi/3 Co13Mny/3O2粉體。

文中采用熱聚合法合成鋰鎳鉆錳氧材料。根據Li: Ni : Co:Mn=1.05 : 1/3 : 1/3 : 1/3的比例分別對硝酸鋰(LiNO;)、硝酸鎳(Ni(NO3)2●6H20)、硝酸鈷( Co(NO,)2●6H20)及醋酸錳( Mn( CH,C0O)2. 4H20)進行稱重，配置成過渡金屬總濃度為0.5M的水溶液。往溶液中加人1/2體積的丙烯酸(CH2=CHC00H)，接著緩慢滴加稀硝酸，將溶液的pH值調節到3。再通過1 h的攪拌后，將溶液放人150 C的烘箱中，水分完全蒸發后，丙烯酸聚合成干凝膠。取出干凝膠研磨細化后，放入鳳谷鋰電材料燒結爐中進行500C預燒5h,得到褐色的預燒粉。為了試驗最佳的燒結溫度與時間，分別選擇850 C、900 C、950 C及1000C四種溫度環境進行燒結操作，同時在溫度為950C的溫度下，分別設置6h、9h、12h、15 h、18h、21 h及25 h七種燒結時間，其余溫度設置燒結時間為15h。在材料合成工作結束后，利用多晶轉靶X-射線衍射儀對燒結粉末樣品的物相進行分析，20掃描的范圍從10° ~ 70°，同時利用掃描顯微鏡仔細觀察粉末顆粒的形貌及大小，對燒結溫度與時間的關系進行研究。

本文通過丙烯酸熱聚合法制備了LiNi,sCovs MnysO2材料，并對其燒結條件對材料表征以及電化學性能的影響進行了分析。850~1 000 C不同溫度和6~25 h不同時間的燒結后，樣品均為純相的a- NaFeO2結構，燒結溫度的提高或燒結時間的延長均導致粉體粒徑長大。充放電測試表明，950 C燒結15 h合成的LNigCosMmnsO2電化學性能最佳。在0.1C下放電比容量可達188 mAh/g,在0. 33 C下循環100次后容量保持率可達87.0%，并且表現出良好的大倍率放電性能。同時還對其倍率性能及熱穩定性能進行了分析，經過驗證發現其倍率性能及熱穩定性均能處于較高水平。